Аппарат сокслета для чего
Химия и Химики № 2 2012
Аппарат (экстрактор) Сокслета предназначен для экстракции нелетучих (или труднолетучих) веществ из твердых образцов с помощью летучих растворителей.
Принцип действия экстрактора показан на рисунках. Растворитель испаряется из колбы, пар по боковой трубке (в обход патрона с веществом) попадает в обратный холодильник и стекает на экстрагируемое вещество. Когда уровень растворителя в нижней части аппарата становится выше изгиба трубки сифона, растворитель скачкообразно стекает в колбу, где снова испаряется. Экстрагируемое вещество остается в колбе. После завершения экстракции растворитель отгоняют.
| Аппарат (экстрактор) Сокслета |
| Аппарат (экстрактор) Сокслета с обратным холодильником и перегонной колбой |
| Навеска кофе фото chemistryland.com |
| Сборка установки |
| Кофе поместили в экстрактор |
| Гексан (растворитель для экстракции) |
| Начало экстракции |
| Принцип действия экстрактора Сокслета |
| После экстракции гексан отогнали из колбы |
| Полученное масло |
| Масло К1 Поводу охлаждения в обратном холодильнике. На анимационной картинке допущена неточность. Показан режим прямотока, а не противотока. Однако такой режим используется в исключительных случаях. Гораздо чаще используют противоток: вода подается в холодильник сверху, а покидает рубашку холодильника через нижний патрубок (на картинке показано наоборот). К1-1 Если подавать воду по вашей методике, то она будет стекать, а не набираться в холодильник. Поэтому правильно так, как показано на анимации. Аппарат сокслета принцип работыПодготовка породы к определению физических свойствДля определения пористости, абсолютной проницаемости, гранулометрического состава, карбонатности, удельной поверхности необходимо иметь сухой минеральный скелет образца, т.е. лишенный каких-либо следов присутствия нефти и воды. Удаление органического содержимого из пор породы обычно осуществляется экстрагированием образцов в аппарате Сокслета. Аппарат Сокслета состоит из плоскодонной стеклянной колбы 1, экстрактора 2 и шарикового обратного холодильника 3 с прямоточным охлаждением, для чего нижний отвод холодильника присоединяется к водопроводу, а верхний – к канализации. Когда уровень растворителя в экстракторе поднимется выше верхнего колена сифонной трубки 5, последняя начинает действовать как сифон и весь растворитель по ней переливается в колбу. На этом цикл заканчивается, а затем в том же порядке повторяется снова. Колба должна нагреваться на водяной бане или электроплитке закрытого типа в вытяжном шкафу. Определение содержания сырого жира в аппарате СокслетаБольшинство методов количественного определения жира основаны на его способности растворяться в органических растворителях (диэтиловом, петролейном эфирах, хлороформе, четыреххлористом углероде и др.) При обработке сырья (животного, растительного) органическими растворителями в раствор переходят не только жиры, но и жироподобные вещества: свободные жирные кислоты, воска, стерины, пигменты и вещества, относящиеся к другим классам органических соединений – альдегиды, кетоны и др. Поэтому получаемый продукт называют «сырым жиром». Экстракция сырого жира проводится в аппарате Сокслета. Техника определения Навеску продукта (муки, семян) в количестве 2-10 г (в зависимости от предполагаемого содержания масла) переносят в сухую фарфоровую ступку и растирают с безводным сернокислым натрием до однородной массы. Соли берут в 3 раза больше чем навеска. Растертую массу помещают в пакет из фильтровальной бумаги и заворачивают, как порошок в аптеке. Взвешивают на аналитических весах и переносят в экстрактор аппарата Сокслета. В приемную колбу наливают эфир на 1/3 емкости и соединяют ее с экстрактором. Эфир наливают в экстрактор так, чтобы его уровень покрыл пакетики. С помощью шлифа соединяют его с холодильником и ставят в холодную водяную баню. Пакетики с материалом настаивают 3-4 часа, после этого включают нагрев. Пары эфира из приемной колбы по широкой трубке поступают в холодильник, конденсируются и стекают в экстрактор, извлекая жир из материала. Как только уровень эфира достигает верхнего края сифонной трубки, он сразу начнет переливаться в приемную колбу. Процесс экстракции продолжается непрерывно. Прибор для определения жира по методу Сокслета Экстракцию жира ведут 5-6 часов. После чего пакетики с обезжиренным материалом вынимают из экстрактора, подсушивают на стекле в вытяжном шкафу, чтобы испарился эфир и высушивают во взвешенных бюксах при температуре 100-105 ° С до постоянной массы. Содержание жира (в процентах на сухое вещество) рассчитывают, зная массу пакетика до и после экстракции, а также массу пустого пакетика. Берут среднее из 3-4 определений. где m1 – масса пакетика с навеской и с безводным сернокислым натрием до экстрагирования, г; m2 – масса пакетика с навеской и с безводным сернокислым натрием после экстрагирования, г; m3 – масса навески после сушки. Экстрактор сокслета — устройство и принцип работыЧто делать, если гость на пороге или срочно хочется ароматного самогона, а настаивать его слишком долго? Сделать дистиллят или ректификат еще вкуснее за каких-то пару часов поможет экстрактор Сокслета для самогонного аппарата. Экстрактор Сокслета — что это?Вообще, это лабораторный и промышленный прибор для извлечения малорастворимых веществ из твердой основы. Принцип работы экстрактора СокслетаКак работает экстрактор Сокслета? В емкости, внизу, кипит растворитель. Сверху закреплен экстрактор — центральная трубка двумя боковыми. Пар поднимается по отдельной трубке и попадает в холодильник. Внизу, в центральной трубке, установлена гильза из пористого материала или перфорированный нержавеющий стакан с сухим сырьем, из которого извлекают экстракт. Растворитель конденсируется наверху, в холодильнике, и стекает каплями вниз, на сырье. С другой стороны центральной трубки закреплен сифон — вторая боковая трубка, работающая по принципу сообщающегося сосуда. Она одним концом опущена в емкость с кипящим растворителем. Как только уровень жидкости над гильзой становится выше трубки сифона, жидкость с растворенным веществом начинает стекать вниз. Процесс можно повторять многократно, добиваясь максимального экстрагирования нужных веществ. Знакомый принцип работы, не правда ли? Да, экстрактор действует по принципу дистиллятора. Дома особо нетерпеливым любителям ароматного спирта и настоек поможет экстрактор в виде насадки. Устройство экстрактора СокслетаОн может быть сделан в виде колбы из термостойкого боросиликатного стекла с кламповым или резьбовым креплением, или металла с диоптрами. Внутри колбы прячется стакан из нержавеющей стали с отверстиями. Именно в него закладывается цедра, перечная мята, сухофрукты, орехи и другие добавки. Для экстрактора Сокслета лучше использовать спирт, разбавленный до 70 о С. Почему это важно: если содержание спирта будет ниже, то температура кипения будет выше. Ароматизирующее сырье просто свариться и передаст ноты «компота» спирту. Экстрактор устанавливается на крышку куба, до дефлегматора и стягивается хомутом в месте соединения с ним. Есть модели, с которыми дефлегматор идет в комплекте. Что лучше: джин-корзина или экстрактор СокслетаСамогонщики любят поспорить, что лучше: джин-корзина или экстрактор Сокслета? На этот вопрос нет однозначного ответа. Экстрактор Сокслета требует некоторого опыта, возможности экспериментировать. При неаккуратном обращении экстракт будет слишком резким. Зато он придает четкий и яркий аромат и вкус. Джин-корзина придает прозрачный, легкий аромат и не дает испортить напиток. Джин-корзина представляет собой решетчатую емкость или перегородку, устанавливаемую в куб или на крышку. И в заключение — рецепт джина.Перегонять, исключая первые 50 мл. Постоянно принюхиваясь закончить отбор «тела» при малейшем намеке на компотные тона в «хвостах». Разбавить по желанию. Дать напитку постоять. Рецепт приготовления напитков для экстрактора сокслетаАппарат Сокслета предназначен для непрерывной экстракции труднорастворимых веществ из твердых материалов. Винокуры используют этот элемент получения ароматных спиртных напитков с анисом, можжевельником, имбирем, корицей и другими пряностями. Чаще всего устройство применяют для изготовления абсента. Экстрактор Сокслета можно использовать для последующего быстрого приготовления рецептов домашних настоек с применением готовых экстрактов: достаточно просто смешать их с самогоном или водкой. Принцип работы аппаратаСпиртовую основу (растворитель) наливают в колбу, а в гильзу помещается сырье, из которого будут получать экстракт. Растворитель нагревают, его пары поступают в конденсатор и стекают в гильзу, и в то же время подогревают гильзу с сырьем. Проходя через сырье, растворитель извлекает из него необходимые вещества. Процесс идет непрерывно, пока идет нагрев. Когда процесс завершают, в колбе остается растворитель с экстрактом. Растворитель затем отгоняют. Ниже мы рассмотрим популярные рецепты напитков для экстрактора Сокслета. Рецепты напитков с использованием экстрактора Сокслета“Хлебная слеза”АбсентРецепт джина на экстракторе СокслетаОдин из самых популярных напитков. Понадобятся: Рецепты настоек на экстракторе СокслетаКедровкаПоследовательность действий: экстракция проводится в течение полутора-двух часов, после чего процесс завершают и из колбы извлекают готовый насыщенный напиток. Можно дополнительно дистиллировать его, но в данном случае это необязательно. Лимонно-имбирная настойкаИнструкция по работе с экстрактором СокслетаВ переводе на привычный русский язык это означает следующее: -Вещество, аромат которого мы хотим извлечь, ароматизировав им готовый продукт (травка, специя, корка лимона, имбир, да что угодно помещается внутрь экстрактора, в специальную емкость. В куб наливается раствор спирта (сортировка, дистиллят, просто казенная водка). Куб закипает. Спиртосодержащие пары (минуя экстрактор) попадают в обратный холодильник (дефлегматор), и полностью конденсируются в нем. Но стекает флегма не наружу, а внутрь экстрактора, как бы обратно, отсюда и название – обратный холодильник. Жидкость постепенно наполняет экстрактор, вымывая ароматическую составляющую из закладки. После того как экстрактор наполнен, срабатывает сифонный автоперелив, вся жидкость из устройства сливается в куб, и процесс наполнение/слив начинается снова. Прелесть этого способа экстракции в том, что: А) экстракция протекает очень энергично (повышенная температура, и отсутствие равновесия концентрации экстрагируемых ароматов в веществе и в жидкости). Буквально через 2-3 часа процесс будет полностью завершен (для сравнения, обычное настаивание происходит днями, неделями, а иногда и месяцами). Б) на финишном этапе возможно несколько вариантов: -выключить всё и получить готовый продукт в кубе, -дистиллировать кубовое содержимое полностью или фракционно, -использовать часть кубового содержимого, а часть дистиллята для миксов. Винокур получает возможность для настоящего творчества, подбирая навеску, состав ароматизаторов, длительность экстракции, и способ финишного получения продукта. Справедливости ради нужно отметить, что ароматизация с помощью экстрактора сокслета не всегда возможна – некоторые ароматические вещества под воздействием повышенной температуры частично разлагаются и нежелательно трансформируются. Однако ограничения зачастую очень субъективны, и всегда найдутся поклонники и противники конкретного алкогольного напитка Собираем оборудование В экстрактор сокслета загрузили ароматическое вещество, и установили его на куб. На экстрактор установили дистиллятор с укреплением. Процесс работы и варианты получения готового продукта Время этого процесса подбирается экспериментально, либо берется из готового рецепта. Вариантов окончания работы при экстракции три. Финишная дистилляция, возможно дробная – раз. Выключение нагрева и слив в куб всей жидкости, включая оставшуюся в экстракторе – два. Компромиссный вариант, когда часть настоя дистиллируется, а часть сливается в куб, и потом они миксуются. Какой из этих трех выбрать – зависит от рецепта, и от личных вкусовых предпочтений. К примеру, абсент совершенно невозможно употреблять без дистилляции – настой полыни нереально горек на вкус, до рвоты. А вот настой на скорлупе кедровых орешков многие предпочитают не дистиллировать, в итоге получается очень приятный цвет, и очень шелковистый, масляный привкус напитка. С вариантом простого выключения нагрева все очевидно просто. Выключил, подождал пока остынет, слил из куба продукт. Возможно профильтровал от мути через ватный фильтр, установленный в воронку. В случае финишной дистилляции экстракта тоже два варианта. Первый – открываем отбор (переключаем воду на конденсирующий холодильник, переставляя зажим гофмана на соответствующую трубку охлаждения). И – гоним «досуха»: до того момента, когда спиртуозность дистиллята уже близка к нулю. Собственно, на этом разговор о работе с экстрактором – закончен. В заключение еще раз об очень важном моменте. В приготовлении напитков есть ремесло, и есть искусство. Есть рутинные операции, которые выполняются бездумно, «по приборам». И есть огромное поле для творчества, когда напиток становится по-настоящему индивидуален, уникален в своих оттенках запаха и вкуса. |